SiCf/GH4738复合材料的界面行为与高温拉伸性能

摘 要：连续SiC纤维增强镍基高温合金复合材料具有使用温度高、高温性能优异、轻量化等特点，是新一代航空材料的理想选择。本文采用纤维涂层+热等静压法制备了SiCf/GH4738复合材料。对其界面行为进行了研究、800℃高温拉伸性能进行了检测。并对其断裂机理进行了分析。结果表明：纤维与基体之间发生了复杂的界面反应，导致增强纤维性能急剧下降，复合材料800℃拉伸性能为548MPa，与理论值相差很大。断口分析表明界面反应改变了复合材料的断裂模式，断口平齐，无明显纤维拔出、界面分离的特征，呈脆性断裂。

关键词：SiC纤维；界面行为；高温性能

随着航空业的飞速发展，高推重比发动机对涡轮盘性能也有着更高的要求，传统的涡轮盘用高温合金已经无法满足高推重比航空发动机使用温度高和轻量化的要求，亟须开发新型涡轮盘材料。SiC纤维增强镍基高温合金复合材料可有效降低重量，提升性能，是新一代航空材料的选择之一。自1970年起，国内外对纤维增强复合材料展开了火热的研究，研究对象主要针对于SiC纤维增强Ti基复合材料的选材、制备、界面改性等方面，并已成功制备出发动机整体叶环、低压涡轮轴等零件用于减轻飞行器质量，提高飞行器工作效率。高温合金与钛合金相比，具有更高的室温、高温强度和更大的蠕变抗力，但关于SiC纤维增强高温合金复合材料的制备、性能数据、机理分析等资料较少。鉴于此，本课题组试制出了SiCf/GH4738复合材料，对复合材料的界面行为进行了研究，测试了其高温拉伸性能，并结合组织和断口对其断裂机理进行了分析。

1 实验

1.1 SiCf/GH4738复合材料的制备

本文选定采用纤维涂层法制备SiCf/GH4738复合材料。纤维涂层法是采用磁控溅射的方法将基体材料沉积于纤维表面，然后将沉积有涂层的纤维束集起来，通过真空热压或热等静压的方法进行致密化。此工艺生产的复合材料致密性好，纤维分布均匀，且可对复合材料中纤维的体积分数进行控制，是目前最为广泛采用的一种方法。

实验用SiC纤维由中航工业北京航空材料研究院采用化学气相沉积法(CVD)制备，直径100μm，抗拉强度大于3600MPa。采用沈阳科学仪器研制中心生产的DPS-Ⅲ型超高真空多靶磁控溅射设备将GH4738基体沉积于SiC纤维表面制成复合材料先驱丝，基体厚度为20μm。再将先驱丝装入GH4738包套管中，经真空电子束封焊、热等静压制备出SiCf/GH4738复合材料。制备流程如图1所示。

1.2 分析及测试方法

将热等静压后的SiCf/GH4738棒料进行加工，制备出拉伸试样，沿纤维排布方向对其800℃高温拉伸性能进行测定，拉伸试验在Instron-4507电子万能试验机上进行。

采用扫描电镜(SEM，Zeiss Evo 18)对复合材料的形貌、结构以及拉伸断口进行分析观察，采用能谱仪及XRD衍射仪对复合材料进行成分分析。

2 结果与讨论

2.1 SiCf/GH4738复合材料形貌

从热等静压后的SiCf/GH4738复合材料柱坯上切取横向试样，打磨抛光后在扫描电镜下对其组织、形貌及纤维分布进行分析。热等静压后复合材料的显微组织如图2所示，从图中可以看出复台材料复合良好，基体之间充分熔合，且SiC纤维在基体中均匀排布，体现出较好的一致性。但是在热等静压的过程中，SiC纤维与GH4738基体之间发生了剧烈的界面反应，生成了极厚的界面反应层，厚度可达20μm。从图片中可清晰的看到界面反应层与纤维之间产生脱粘，且分布有大量明显的径向裂纹，径向裂纹从界面反应层起源，贯穿基体，并最终与相邻界面反应层中的径向裂纹相互扩展联通，形成长裂纹。SiC纤维是一种脆性材料，对表面结构较为敏感，各种表面缺陷（微裂纹、凹凸的界面等）都可造成SiC纤维低应力断裂。

从图2中可以看出界面反应层主要分为两层，结合XRD、EDS结果对其进行分析（如图3），从EDS线扫描曲线可以看到有明显的Ni、Cr元素扩散进入纤维，与SiC发生反应，反应层Ⅰ为Ni与SiC反应生成的镍硅化合物和石墨碳，反应层Ⅱ为Cr与SiC反应生成的铬碳化合物。从XRD结果可以确定产物化学成分为：Ni2Si、Cr23C6和石墨C。

因此，在SiC-GH4738的体系在高温下处于不稳定状态，二者之间会产生界面反应：

SiC+2Ni→Ni2Si+C

23Cr+6C→Cr23C6

以上反应均会导致体系中Gibbs自由能降低，因此在热等静压过程中会自发进行。而生成的产物均为脆性材料，从而导致缺陷更易于在此处生成及扩展。

2.2 SiCf/GH4738高温拉伸性能

经测定，复合材料的800℃拉伸性能为548MPa，与基体800℃拉伸强度相近，无明显提高，断裂机制为脆性断裂。复合材料理论拉伸强度根据以下公式进行估算：

σc=-K(σfVf+σmVm)

式中，σc为复合材料断裂强度；σf为纤维断裂强度；Vf为纤维体积分数；σm为基体断裂强度；Vm为基体体积分数；K为修正系数，理想条件下取0.85。SiC纤维抗拉强度可达3600MPa，纤维体积分数约47%，基体800℃拉伸强度大约700MPa，体积分数53%。计算可得复合材料理论强度约1700MPa。实际强度与理论值相差较大，主要是由于基体与纤维之间发生了严重的界面反应、复合材料热等静压过程中产生了大量裂纹及残余应力。

2.3 SiCf/GH4738高温拉伸断口分析

图4为800℃拉伸后断口形貌。从图4(a)司以看出，断裂面呈平面状，没有常见的纤维拔出现象，大部分断裂都沿垂直于纤维的方向扩展，集中于同一平面。从图4(c)，(d)对断口进一步观察可以看出：W芯在高温下拉伸断口呈拉花状；SiC为脆性材料，因此断口较为平整，可看到呈辐射状传播的特征；高温合金基体断口无韧窝、撕裂棱等特征存在，表明基体未产生塑性变形，属直接脆性断裂；界面反应区与纤维及基体均结合紧密，断口平整。界面反应产物Ni2Si、Cr23C6为脆性相，结合强度低，为复合材料中性能最薄弱区域，缺陷易从此处生成，导致复合材料断裂。且在复合材料中局部存在较长的二次裂纹，如图4(b)，从界面反应层处生成，贯穿基体，经相邻纤维的界面反应层扩展形成长裂纹，这条裂纹也印证了复合材料中界面反应层为最薄弱区域，裂纹极易在此处扩展。

SiCf/GH4738复合材料的断裂模式与复合材料的一般断裂模式不同，没有纤维拔出及界面脱粘等特征，属典型的脆性断裂。在拉伸起始阶段，纤维与反应层之间形成明显的微孔洞，随后径向裂纹从孔洞处沿界面反应区扩展延伸。随着变形量的不断增大，裂纹扩展至基体及相邻纤维，导致基体开裂并诱发相邻纤维产生断裂。随着基体中裂纹的不断扩展和纤维失效数量的不断增加，导致复合材料发生最终断裂。因此，严重的界面反应改变了复合材料的断裂模式，生成的脆性界面反应产物对复合材料的性能有着恶劣的影响。

3 结论

(1)采用纤维涂层+热等静压的工艺制备了SiCf/GH4738复合材料，基体之间结合良好，内部完全压实，纤维分布均匀。但经热等静压后纤维与基体之间产生了严重的界面反应。主要反应产物为：Ni2Si和Cr23C6。

(2)复合材料800℃高温拉伸性能为548MPa，仅达理论值30%，主要是由于界面反应的存在导致纤维性能急剧下降，未能起到有效增强作用。断裂模式属脆性断裂，界面反应区等缺陷处易形成断裂源区。