微量元素Hf对FGH4097粉末高温合金力学性能的影响

摘 要：研究了不同Hf含量对FGH4097合金的冲击韧性、拉伸性能、高温持久性能和疲劳裂纹扩展速率的影响。结果表明，适量的Hf提高合金的冲击韧性、拉伸塑性、高温持久寿命和疲劳裂纹扩展抗力，有利于消除合金的缺口敏感性，对FGH4097合金综合力学性能的改善起到有益作用。含0.30% Hf的FGH4097合金的综合力学性能最佳。

关键词：粉末高温合金；FGH4097；铪；力学性能

20世纪70年代初，人们开始研究元素Hf在镍基粉末高温合金中的作用。镍基粉末高温合金中添加微量的Hf，提高了合金的持久寿命、蠕变抗力和裂纹扩展抗力，有助于消除缺口敏感。文献报道，在IN100合金中添加0.4%的Hf（MERL76合金），采用氩气雾化法制粉+热等静压成型工艺制备合金，在732℃，655MPa条件下，MERL76合金的持久寿命比IN100合金提高了10倍以上，持久塑性也大为改善，并且消除了缺口敏感。文献]报道，在Ely741合金中添加0.3%左右的琍（EP741NP合金），采用等离子旋转电极法制粉+热等静压成型工艺制备合金，提高了750℃持久寿命和持久塑性。由于形成了富Hf的MC型碳化物以及Hf改变了晶界碳化物的分布，含0.75% Hf的RR1000合金，含0.5%Hf的N18合金以及含0.25% Hf的N19合金，具有较高的蠕变抗力和裂纹扩展抗力。关于不同Hf含量对粉末高温合金力学性能影响的系统研究尚未见报道。

为此，本文研究了不同Hf含量对镍基粉末高温合金FGH4097的室温冲击韧性、室温拉伸性能、650℃高温持久性能和650℃疲劳裂纹扩展速率的影响，阐述了Hf含量对力学性能的影响规律，在此基础上确定了最佳Hf含量。本文对全面认识微量元素Hf在粉末高温合金中的作用将起到有益的帮助，同时，为采用Hf微合金化技术设计新一代高强高损伤容限型粉末高温合金提供参考。

1 实验材料及方法

实验材料为不同Hf含量的FGH4097 镍基粉末高温合金。FGH4097合金的主要成分（质量分数，%)为：C 0.04，Co 15.75，Cr 9.0，W 5.55，Mo 3.85，Al 5.05，Ti 1.8，Nb 2.6，Hf 0-0.89，B，Zr微量，Ni余量。文中采用的5种Hf含量（质量分数，%）分别为0、0.16、0.30、0.58和0.89。使用等离子旋转电极法制备的合金粉末粒度为50-150μm，采用热等静压固结成形，热等静压温度为1200℃。将固结成形的试样在1200℃保温4h后空冷，而后进行3级时效处理，终时效为在700℃保温15-20h后空冷。测试了不同Hf含量的FGH4097合金的室温冲击吸收功、室温拉伸性能、650℃持久性能（应力1020MPa，光滑试样，缺口试样，缺口半径R=0.15mm）和650℃疲劳裂纹扩展速率（应力比R=0. 05，加载频率10-30次/min）。

2 实验结果及分析

2.1 力学性能

冲击试验结果表明，Hf含量对FGH4097合金的室温冲击韧性影响较显著。图1给出了不同Hf含量的FGH4097合金的室温冲击吸收功。可见，随着Hf含量的增加，冲击吸收功先增加后减小。Hf含量小于0.30%合金的冲击吸收功较高，含0.89% Hf合金的冲击吸收功最低。与含0.30% Hf合金相比，含0.89%Hf合金的室温冲击吸收功的平均值降低了约25%，冲击韧性明显下降。

2.2 拉伸性能

不同Hf含量FGH4097合金的室温拉伸性能如图2所示。可见，Hf含量对室温抗拉强度和屈服强度影响不大；随着Hf含量的增加，拉伸塑性变化较明显，断后伸长率和断面收缩率先增加后减小，从不含Hf 到含0.30% Hf，合金的塑性明显提高，Hf含量继续增加至0.89%Hf时，，塑性下降，Hf含量为0.30%时塑性最好。与不含Hf合金相比，含0.30% Hf合金的室温断后伸长率和断面收缩率的平均值分别提高了约27%和18%。

2.3 高温持久性能

在650℃、1020MPa试验条件下，不同Hf含量FGH4097合金的光滑试样和缺口试样（及=0.15mm)的持久寿命如图3所示。可见，随着Hf含量的增加，缺口试样持久寿命呈增加趋势，含0.30% Hf合金的缺口试样持久寿命最长，不含Hf合金缺口试样持久寿命低于光滑试样持久寿命，存在缺口敏感性，Hf含量高于0.16%后，缺口试样持久寿命高于光滑试样持久寿命，消除了缺口敏感性。含0.30%田和含0.89%Hf合金的光滑试样和缺口试样的持久寿命均高于含0.16%Hf和含0.58%Hf合金。

2.4 疲劳裂纹扩展速率

在无保载试验条件下（应力比R=0.05，加载频率10-30次/min），不同Hf含量FGH4097合金650℃疲劳裂纹扩展速率da/dN与应力强度因子范围△K的关系如图4所示。可见，在△K在28.5-33.2MPa·M1/2范围内，含0.30% Hf合金的疲劳裂纹扩展速率最低。在△K=30MPa·M1/2条件下，Hf含量为0，0.16%，0.30%，0.58%和0.89%时，疲劳裂纹扩展速率da/dN分别为2.50*10-3mm/cycle，1.47*10-3mm/cycle，4.85*10-4mm/cycle，1.04*10-3mm/cycle，1.04*10-3mm/cycle，含0.30%Hf合金的疲劳裂纹扩展速率是不含Hf合金的五分之一。

3 讨论

文献报道，由于元素Hf是强碳化物形成元素，FGH4097合金中加入的微量元素Hf首先进人MC型碳化物中，其次进入γ’相中，改变MC相和γ’相中合金元素的组成，进而也改变γ相中合金元素的组成，造成Ti，Nb，W，Mo，Cr 等元素在MC相γ相以及γ’相中的再分配。0.30%Hf有效地置换(Nb，Ti)C相中的Nb和Ti，被置换出的Nb、Ti进入γ固溶体后，与γ固溶体内的C优先形成NbC和TiC，使γ固溶体内C浓度降低，减弱了γ固溶体的强度，提高了合金的塑性，同时也略微降低了合金的拉伸强度，实现了合金的强度和塑性达到良好的匹配，改善了合金的冲击韧性，有利于消除高温持久缺口敏感性。若合金中Hf的添加量少，则置换MC中Nb、Ti的Hf量降低，弱化γ固溶体强度效果不明显；而添加过量的Hf会直接形成HfC或HfO2，减弱Hf置换 MC相中Nb、Ti的有效作用。图5给出了合金中基体γ相的纳米压痕实验结果（MTS XP型纳米压痕仪）。可见Hf含量为0.30%合金中基体γ相的硬度最低，证明了0.30%Hf合金基体γ相的强度最低。

4 结论

(1)Hf含量对FGH4097合金的拉伸强度影响不大，对冲击韧性和拉伸塑性影响较明显，适量的Hf提高合金的冲击韧性和拉伸塑性。

(2)在650℃、1020MPa试验条件下，不含Hf合金的缺口持久寿命低于光滑持久寿命，添加Hf消除了缺口敏感性。在750℃、460MPa试验条件下，随着Hf含量的增加，合金的抗蠕变性能提高。加入适量Hf提高合金的疲劳裂纹扩展抗力。

(3)从拉伸强度、持久性能、抗蠕变性能、塑性、韧性以及裂纹扩展抗力等考虑，含0.30%Hf的FGH4097合金的综合力学性能最佳。

(4)FGH4097合金中加入适量的元素Hf，可有效地改变合金元素在析出相和、固溶体间的再分配，从而使合金的强度和塑性实现良好的匹配，有利于消除高温持久缺口敏感性，降低裂纹扩展速率。