镍基粉末高温合金FGH4096的拉伸性能及其失效机制

摘 要：研究了不同温度(25-750℃)下热挤压态镍基粉末高温合金FGH4096的拉伸性能、失效机制及变形后微观组织。结果表明：该合金抗拉强度随着温度的升高而降低，同时断裂机制由室温下的穿晶断裂转变为混合断裂机制，转变温度为650℃左右，且随着温度的进一步升高，沿晶断裂的范围也随之增大。TEM观察显示，25℃条件下拉伸变形后的组织存在大量孪晶，在650℃条件下则主要为位错切割或绕过γ’相。

关键词：镍基粉末高温合金FGH4096；抗拉强度；失效机制；微观组织

粉末高温合金具有组织均匀、无宏观偏析、合金化程度高、屈服强度和疲劳性能好等优点，因此很快成为先进航空发动机涡轮盘的首选材料。但同时也有三方面的主要缺陷，包括原始颗粒边界(PPB)，非金属夹杂及热诱导孔洞。FGH4096是一种γ’沉淀强化型镍基粉末高温合金，是我国第二代镍基粉末高温合金的代表。

粉末高温合金工艺路线多样，美国主要为氩气雾化制粉(Argon Atomization,AA)+热挤压(Hot  Extrusion,HEX)+等温锻造(IsothermalForging,ITF)，俄罗斯则主要为等离子旋转电极制粉(Plasma Rotating Electrode Process,PREP)+直接热等静压(Hot Isostatic Pressing,HIP)。我国则主要是采用PREP制粉+HIP工艺生产盘件、轴和环形件，采用AA/PREP制粉+HIP+ITF工艺生产盘件，较少采用热挤压工艺，因此挤压方面的研究显得很有必要。

研究表明，通过热挤压，能在很大程度上消除热等静压成型后的残留原始颗粒边界，对提高合金的力学性能具有关键作用。因此，研究热挤压态FGH4096合金的力学性能及其失效机制显得尤为重要。

1 实验

本实验中FGH4096合金粉末的制备工艺为氩气雾化制粉(AA)，粉末粒度为50-80μm。合金名义成分为：Cr15.8，Al2.04，Co12.4，Mo3.97，Nb0.49，Ti3.31，W2.39，Zr0.001，B0.001，C0.032，Ta0.01，Ni（余量）。在1090℃、150MPa的条件下进行热等静压，时间为3h。之后再在1146℃条件下进行热挤压，挤压比为6：1。挤压完成后经去包套得到Φ30直径的圆柱形棒材。

在真空封管的条件下进行热处理，热处理制度为1150℃*1h+油淬，760℃*8h+空冷。在万能力学试验机上完成拉伸试验（拉伸方向平行于挤压方向），并用金相显微镜Leica(DM 4000M)，扫描电镜(FEI Quanta 650)及投射电镜（FEI TECNAI G2)分别进行金相、断面形貌观察及变形后微观结构分析。

2 结果与分析

2.1 微观组织分析

图1为FGH4096合金经过热处理之后的金相组织。热处理后的金相组织为典型的等轴晶结构，较大晶粒与较小晶粒相间分布，基本没有残留的PPB存在，说明在热挤压的作用下，该合金经过大变形后PPB得到了很好的消除。

2.2 温度对拉伸性能的影响

图2为拉伸试样在25-750℃、应变速率为10-4s-1实验条件下抗拉强度、伸长率及断面收缩率随温度变化的曲线。在每个温度点，均进行了2-3次试验，且试样断裂部位均位于拉伸试样标距内。图2(a)显示，在相同应变速率时，抗拉强度随温度的升高而降低。在25-650℃范围内，下降速率较为缓慢，当温度超过650℃时，下降速率显著变快。同时，该合金强度明显优于相同温度下U720Li合金的抗拉强度。图2(b)为伸长率和断面收缩率随温度变化的曲线。伸长率及断面收缩率值均为每个温度条件下所有试样的平均值。结果表明，在25-400℃温度区间内，伸长率及断面收缩率都缓慢增加，且在温度为400℃时达到最大值，分别为15.3%与12%，与U720Li合金相当。当温度超过400℃时，伸长率及断面收缩率显著降低，这是因为当温度为650℃或者更高时，部分断面呈现沿晶断裂，从而导致塑性变差。Zhihong Zhong 等人的研究工作也得到了该结论。

2.3 断裂机制分析

图3为变形后拉伸试样断面的低、高倍形貌图。从低倍图[图3(a)、(c)、(e)、(g)]可知，随着温度的升高，断面的粗糙度明显增加。在25℃及400℃条件下，断面呈现为典型的穿晶断裂。在断面处可以清楚的观察到等轴韧窝[图3(d)]。当温度为650℃时，断口表面粗糙度增加的同时，部分区域呈现为沿晶断裂，出现明显的二次沿晶裂纹[图3(f)]。断裂机制从较低温度（25℃及400℃）条件下的穿晶断裂转变为包含穿晶及沿晶断裂机制的混合断裂模式，且沿晶断裂区域呈不连续的离散分布。当温度达到750℃时，沿晶断裂区域的百分比进一步增多，同时能观察到更多的二次裂纹和氧化薄层[图3(h)]。

图4为拉伸试样在25℃和650℃条件下经拉伸变形后的微观组织。当拉伸温度为25℃时，可以观察到明显的微孪 晶[图4(a)]，并且在孪晶界处有高密度的位错缠结。图4(b)为对应孪晶处的高分辨像及衍射斑点。但在650℃条件下，拉伸变形后试样的微观结构则有明显的差别。图4(c)中能观察到位错与γ’相之间的交互作用，部分位错切割γ’相，同时也存在部分位错绕过γ’相[图4(d)]。这是因为在低应变速率和高温度拉伸条件下，变形时间较长，受合金元素扩散的影响，使得γ/γ’界面能较低，从而导致易被位错线切割。

3 结论

(1)当温度区间为25-650℃时，FGH4096合金抗拉强度随温度的升高缓慢降低，当温度超过650℃时，该合金强度随温度升高迅速降低。

(2)FGH4096合金在25℃时为失效方式典型的穿晶断裂，当温度超过650℃时，断面出现呈离散分布的沿晶断裂区域，失效机制转变为混合断裂模式，且随着温度的进一步升高，沿晶断裂区域的面积百分比也显著增加。

(3)TEM观察发现25℃拉伸变形后组织存在大量的微孪晶，而650℃条件下变形后组织则主要为位错切割和绕过γ’相。